It was investigations of the influences of acylhydrazones of salicylaldegides as matrixes modifiers on the determinations of copper by atomic-absorptions spectrometry. The developed and approbation a new procedure of determinations of copper in single crystals of lithium tetraborate has should.

С привлечением различных литературных данных сделано заключение о приоритете ученых одесской школы химиков-аналитиков Н. С. Полуэктова, Ю. В. Зелюковой и Р. А. Виткун в создании основ метода непламенного атомно-абсорбционного определения ртути, получившего название метода холодного пара.

Исследованы факторы, влияющие на метрологические характеристики гибридного сорбционно-атомно-абсорбционного определения свинца (II) и кадмия (II) в суспензиях сорбентов.

Наведено результати експериментальних досліджень капілярного атомізатора атомно-абсорбційного спектрофотометра. Показано вплив температури нагріву атомізатора, напруги, струму живлення та електричного опору на максимальну інтенсивність поглинання атомарної хмаринки та часу досягнення цієї інтенсивності. Показано шляхи зменшення впливу цих факторів на роботу атомно-абсорбційного спектрофотометра.

Індекс рубрикатора НБУВ: Г461.313.1-94

Рубрики:

Спектрофотометричний аналіз

Шифр НБУВ: Ж21854 Пошук видання у каталогах НБУВ 

Розкрито теоретичні засади атомно-абсорбційного аналізу, охарактеризовано сучасний стан його апаратурного оформлення даного методу. Показано можливості використання методу атомно-абсорбційної спектроскопії в металургії, напівпровідниковій промисловості, геології, агрохімії, наукових і екологічних дослідженнях для аналізу чистоти напівпровідникових матеріалів, різного складу руд, а також чорних, кольорових, благородних металів і їх сплавів.

Досліджено одну з актуальних проблем аналітичної хімії - створення стандартних зразків складу на основі комплексів металів з органічними лігандами для атомно-абсорбційної спектрометрії. Показано, що ацетилацетонати металів відповідають усім вимогам, пред'явленим до стандартних зразків складу: стабільні у твердому стані та розведених розчинах, однорідні, похибка визначення металів у зразках не перевищує 0,3 %, мають достатню розчинність у воді та органічних розчинниках. Запропоновано нові екстрагенти на основі розчинів поверхнево-активних речовин для пробопідготовки зразків нафтопродуктів та ацетилацетонати металів як стандартні зразки складу за атомно-абсорбційного та екстраційно-атомно-абсорбційного визначення вмісту металів у нафтопродуктах і стопах. Запропоновано хімічні модифікатори на основі розчинів поверхнево-активних речовин за атомно-абсорбційного визначення аналітів у низькотемпературному полум'ї типу пропан-бутан-повітря, що дозволило покращити метрологічні характеристики методик аналізу.

Освещены способы модифицирования концентратов на основе использования химических модификаторов (ХМ), модифицированных экстрагентов и сорбентов в гибридных и комбинированных атомных и молекулярных абсорбционных методах анализа. Описаны прогнозные методы и определены параметры оценки эффективности ХМ в электротермической атомно-абсорбционной спектроскопии (ЭААС). Рассмотрены вопросы химической модификации концентратов в ЭААС, модификации органических экстрактов при электротермическом экстракционно-атомно-адсорбционном определении элементов, суспензий угольных сорбентов-концентратов с использованием стабилизаторов и ультразвука при электротермическом сорбционно-атомно-абсорбционном определении свинца(ІІ) и кадмия(ІІ), процессов разделения и спектрофотометрического определения церия(IV) в системе полиэтиленгликоль - нитрат натрия (аммония) - вода. Рассмотрены ХМ на основе соединений палладия при электротермическом атомно-абсорбционном определении (ААО) металлов, комбинированные методы ААО металлсодержащих присадок в бензинах.

Изучена мицеллярная экстракция цинка и марганца в присутствии сульфарсазена и катионных поверхностно-активных веществ (ПАВ) фазами неионного ПАВ при температуре помутнения. Предложены условия атомно-абсорбционного определения ионов металлов в природных водах с предварительным мицеллярно-экстракционным концентрированием.

Представлено экспрессную методику атомно-абсорбционного избирательного определения иттрия в сплавах, содержащих никель, алюминий, хром, феррум. Депрессирующее влияние матрицы предложено устранять тремя методами: введением спектроскопического буфера, абсорбционной коррекции фона методом добавок и эффекта Зеемана. Установлены нормы точности методики, правильности. Апробация методики выполнена на спектрофотометрах ContrAA 300, SOLAAR M, Analys 200, спектрофотометре фирмы "Хитачи".

Проведено сравнение аналитических характеристик гидридного и электротермического вариантов атомно-абсорбционного определения в различных природных водах мышьяка и селена. Показано, что в отличие от электротермического правильность результатов анализа гидридного варианта метода в значительной мере зависит от степени окисления определяемых элементов, что требует их предварительного восстановления. Помехи при электротермическом определении мышьяка и селена, обусловленные присутствием сульфатов и хлоридов, устраняли, испаряя исследуемые растворы с платформы Львова в присутствии палладий-магниевого модификатора матрицы.

Изучено влияние матрицы пробы, приготовленной на основе фтороводородной кислоты, на измеренные значения содержания примесей в металлическом цирконии. Методом "введено - найдено" проверена правильность определения концентраций металлических примесей в цирконии и оптимизирован температурный режим электротермического атомизатора.

Приведены сведения о прямых и косвенных (по аналитическим линиям Hg, Ag, Cu, Cd, Cr, Fe, Se, As) атомно-абсорбционных методах определения разных форм иода (иодид, элементный иод, иодат, периодат, иодалкилы) в водах, водных растворах различных объектов анализа после соответствующей пробоподготовки образцов. Косвенные методы определения классифицированы на экстракционные и безэкстракционные с использованием реакций осаждения и комплексообразования.

Досліджено процеси сорбції золота та паладію на поверхні силікагелю, хімічно модифікованому N-(4-меркаптофеніл)-N'-пропілсечовинними групами (МФПСС). Встановлено можливість кількісного вилучення даних металів з розчинів великих об'ємів за присутності супутніх металів. Запропоновано сорбційно-атомно-абсорбційний та сорбційно-атомно-емісійний методи визначення Au(III) і/або Pd(II) з їх попереднім концентруванням на МФПСС. Розроблено тест-метод визначення паладію у водних розчинах досліджуваним сорбентом з межею визначення 25 мкг Pd на 0,1 г сорбенту.

Изучена мицеллярная экстракция свинца и кадмия фазами неионного поверхностно-активного вещества Triton Х-100 в присутствии пиридилазореагентов. Показано, что полное совместное извлечение металлов в мицеллярную фазу наблюдается в интервале pH 9 - 11 при использовании гидрофобного 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола. Оптимизированы условия электротермической атомизации свинца и кадмия в мицеллярной фазе. Предложена методика атомно-абсорбционного определения металлов в водах с предварительным мицеллярно-экстракционным концентрированием при температуре помутнения.

Обсуждены закономерности высокотемпературных процессов атомизации и модификации экстрактов легколетучих (Cd, Pb), гидридообразующих (Sb, Bi) и карбидообразующего (Cr) элементов. Предложены прогнозные параметры для выбора экстракционных систем в гибридном электротермическом атомно-абсорбционном спектроскопийном (ЭТААС) методе определения этих элементов в сложных многокомпонентных объектах. Проведены исследования высокотемпературных процессов при ЭТААС определении металлов в органических экстрактах.

Показано, что применение димедоната ртути (I) позволяет улучшить метрологические характеристики методик анализа. Определено общее содержание ртути в природных водах и почвах атомно-абсорбционным и рентгенофлуоресцентным методами. Проведено сопоставление результатов, полученных двумя независимыми методами. Установлено, что расхождение средних значений незначимо и оправдано случайным разбросом.

Наведено результати досліджень впливу концентрації та просторового розташування прищеплених до поверхні кремнезему аміно- і меркаптопропільних груп на фотометричні характеристики утворених поверхневих комплексних сполук паладію (II). Встановлено, що концентрація прищеплених поверхневих груп може впливати на інтенсивність аналітичного сигналу забарвлених поверхневих комплексів за їх сорбційно-фотометричного визначення. Розроблено спосіб одержання кремнеземів з ковалентно зв'язаними з поверхнею N-(4-меркаптофеніл)-N'-пропілсечовинними або амінобензтіазолпропільними групами. Досліджено умови сорбційного вилучення та концентрування паладію (II), золота (III), платини (II,IV) та срібла (I) на поверхні N-(4-меркаптофеніл)-N'-пропілсечовинного й амінобензтіазолпропільного сорбентів.

Для термостабилизации соединений легколетучих некарбидообразующих элементов при электротермическом атомно-абсорбционном определении в объектах сложного состава предложен новый химический модификатор - комплекс палладия (II) с тиомочевиной. На модельных системах исследованы высокотемпературные процессы превращения модификатора в ходе атомизации и установлены факторы, определяющие его эффективность.

Вперше проведено систематичне дослідження впливу природи 2,3,7-тригідроксо-6-флуорону (ТОФ) на спектрофотометричні характеристики систем: подвійних ПЕ-ТОФ та потрійних ПЕ-ТОФ-іон металу. Зауважено, що за введення поліелектролітів (ПЕ) у водні розчини заміщених ТОФ в спектрах аніонних форм спостерігається зсув смуг поглинання у довгохвильову область на 25 - 40 нм. Найбільші зміни у спектрах спостерігаються для моноаніонної форми ТОФ у присутності катіонного полігексаметиленгуанідиній хлориду (ПГМГ), та для дианіонної форми ТОФ в присутності неіоногенного полівінілпіролідону (ПВПД). Встановлено, що за введення ПГМГ у полярні органічні розчинники спостерігаються зміни у спектрах поглинання ТОФ, які свідчать про взаємодію ТОФ з ПГМГ, що дозволяє визначати ПГМГ у середовищі органічних розчинників. Зазначено, що створення водно-поліелектролітного середовища сприяє підвищенню контрастності реакцій утворення хелатів металів з ТОФ, призводить до збільшення молярних коефіцієнтів поглинання до 10 разів, в окремих випадках в присутності катіонного поліелектроліту збільшується число координованих лігандів у комплексах.