Розроблено методику кількісного визначення 5-бром-, 3-нітро-, 5-нітро, 6-нітро-, 3,5-динітро-N-фенілантранілових кислот. Сутність методу полягає у прямому титруванні розчином лугу двофазної системи, що складається з органічної фази, яка містить проаналізовану речовину, та водної фази, яка містить індикатор. Кінцеву точку титрування визначають за зміною забарвлення водного шару. Результати кількісного визначення N-фенілантранілових кислот за методом двофазного титрування характеризуються високою точністю та репрезентативністю, ніж у методі потенціометричного титрування, що використовувався раніше.

Разработана методика количественного определения 5-бром-, 3-нитро-, 5-нитро-, 6-нитро-, 3,5-динитро-N-фенилантраниловых кислот. Сущность метода заключается в прямом титровании раствором щелочи двухфазной системы, состоящей из органической фазы, содержащей анализируемое вещество, и водной фазы, содержащей индикатор. Конечную точку титрования определяют по изменению окраски водного слоя. Результаты количественного определения N-фенилантраниловых кислот методом двухфазного титрования характеризуются высокой точностью и репрезентативностью, чем ранее использовавшийся метод потенциометрического титрования.

The new method of the quantitative determination of 5-brom-, 3-nitro-, 5-nitro-, 6-nitro-, 3,5-dinitro-N-phenylanthranylic acids has been developed. The method means direct titration of the biphase system, which includes the organic phase containing the substance analyzed and the aqueous phase with an indicator, by an alkaline solution. The final point of titration is determined by the colour change of the water layer. The results of the quantitative determination of N-phenylanthranylic acids obtained by the biphase titration method are more accurate and representative than those obtained by the potentiometric determination method previously used for the derivatives mentioned.

Рассмотрена стационарная модель конкурентного ингибиторного анализа и ее применение для определения сульфаметоксазола в водных растворах (0,01 - 100 мкг/мл) с использованием метода поверхностного плазмонного резонанса. Получено аналитическое выражение (логистическая кривая), связывающее равновесный отклик биосенсора с концентрацией определяемого низкомолекулярного аналита, его иммобилизованного аналога и биологического рецептора.

Індекс рубрикатора НБУВ: Г297.1-5 + Г452.2

Рубрики:

Амінокислоти та їх похідні

Шифр НБУВ: Ж28227 Пошук видання у каталогах НБУВ 

Проаналізовано критерії підбору інгібіторів корозії металів комплексоутворюючого типу (велике значення констант стабільності та низька розчинність комплексів). З урахуванням таких критеріїв запропоновано використовувати як інгібітори речовини, що традиційно застосовуються у кількісному хімічному аналізі (оксихінолін, купферон). Встановлено, що вибрані речовини забезпечують високий гальмуючий ефект; запропонована система прогнозування є ефективною.

Розроблено та перевірено метод для одночасного напівмікровизначення карбону та гідрогену в летких органічних пероксидах. Невисока вартість апаратури та відносно невелика кількість необхідної площі надає цьому методу перевагу під час застосування в малобюджетних промислових і наукових лабораторіях. Точність визначення для зразків масою від 20 до 40 мг становить 0,05 % для гідрогену і 0,2 % для карбону.

Досліджено аналітичні можливості використання пероксидних похідних карбонових кислот у хімічному функціональному аналізі. Теоретично обгрунтовано вибір реагента й оптимальних умов здійснення кількісного окиснення у водному середовищі різноманітних за природою нуклеофільних і електрофільних функціональних груп органічних сполук. Установлено, що кінетика та механізм реакцій пероксикислотного окиснення сульфуровмісних сполук (тіоалкоголів, аліфатичних і гетероциклічних тіоетерів, дисульфурових похідних) підпорядковується загальним закономірностям специфічного кислотно-основного каталізу. Показано можливості та переваги застосування реакцій пергідролізу (ацилювальних сполук з гідроген пероксидом у лужному середовищі) та високочутливих хемілюмінесцентних реакцій, в яких як проміжні продукти утворюються високо реакційноздатні пероксидні похідні карбонових кислот, а також реакцій пероксикислотного окиснення у практиці хімічного аналізу сульфуро- та (або) нітрогеновмісних органічних сполук. Одержано нові дані щодо оксидаційних і електрофільних, нуклеофільних властивостей пероксидних похідних карбонових кислот, що зумовлюють сферу застосування методу перокислотного окиснення та його значення в аналізі органічних сполук за функціональними групами.

Розроблено теоретичні та практичні підходи щодо використання водно-міцелярних розчинів ПАР для визначення гідрофобних сполук титриметричними методами. Запропоновано розділення органічних протолонів на три групи - гідрофільні водорозчинні, помірно гідрофобні та гідрофобні. Доведено найбільшу доцільність використання міцелярних систем ПАР для титриметричного визначення органічних протолітів помірної гідрофобності. Встановлено залежність величини зсуву рК ароматичних кислот і сульфофталеїнів за присутності ПАР від властивостей субстратів у водних розчинах і структури їх молекул. Вперше виявлено та використано диференціюючу дію міцелярних розчинів ПАР на протонодонорні властивості кислот різної гідрофобності. На підставі результатів дослідження розроблено методики визначення ряду фармацевтичних препаратів методами кислотно-основного, комплексно- та йодометричного титрування.

Дисертацію присвячено вивченню взаємодії полімерної катіонної поверхнево-активної речовини - полісульфонілпиперідинілметиленгідроксиду (ПСПМГ) з азобарвниками та її влив на спектрофотометричні, протолітичні та комплексоутворюючі властивості азореагентів. У результаті взаємодії між аніонами органічних барвників та катіонами ПСПМГ утворюються специфічні гідрофобно-гідратовані іонні асоціати. Методами ультрафіолетової, видимої та інфрачервоної спектроскопії встановлено комплексоутворення азобарвників стільбазо та люмогаліону з Оловом (IV), Ванадієм (V) і Індієм (III) та, як наслідок, поліпшення хіміко-аналітичних характеристик аналітичних систем. Розроблено спектрофотометричні експресні методики визначення названих елементів у різних об'єктах, а також вмісту блискоутворюючих добавок до електролітів цинкування. Запропоновані методики дають можливість виконувати визначення без додаткових стадій відділення (екстракції, маскування).

Вивчено біологічну активність кріоконсервованої сироватки кордової крові (СКК) у порівнянні з нативною СКК і замісною гормональною терапією в експериментальній моделі постгістеректомічного синдрому (ПГС). Обгрунтовано використання для лікування даної патології кріоконсервованої СКК за ефективних швидкостей заморожування й її зберігання у разі помірно низькій температурі. Одержані результати свідчать, що швидке заморожування СКК до -80 °С дозволяє запобігти можливій агрегації біомакромолекул і зберегти їх нативну конформацію, що у підсумку визначає збереження біологічної активності СКК у разі її застосування в експериментальній моделі ПГС. Показано, що зберігання СКК за температуру -80 °С протягом трьох місяців зберігає її здатність нормалізувати гормональну рівновагу за ПГС. Використання запропонованої температури (-80 °С) дозволяє зберігати та використовувати кріоконсервовану СКК у лікувальних установах, які не мають можливості утримувати низькотемпературні банки біологічних об'єктів на основі зрідженого азоту.

Разработана методика управления селективностью поверхности сенсора поверхностного плазмонного резонанса (ППР) с использованием самоорганизованной матричной системы золото - меркаптаны разной длины и структуры. Показано, что механизмом, обусловливающим селективность взаимодействия, является формирование отпечатков молекул-аналитов в поверхностном органическом слое. Этот слой позволяет, например, регистрировать барбитуровую кислоту на фоне ее химических аналогов (веронал). Высокая селективность этих искусственных химических рецепторов для барбитуровой кислоты была продемонстрирована в широком диапазоне концентраций с использованием спектроскопии ППР.

Предложена схема вещественного анализа продуктов взаимодействия оксида магния с сульфофторидами лантана, самария и тулия, которая позволяет устанавливать наличие и оценивать содержания различных химических форм серы, рассчитывать массовые доли лантанид- и магнийсодержащих оксосоединений. Полученные данные химического анализа подтверждают эффективность использования сульфофторида тулия в качестве легирующей добавки к материалу на основе фторида магния для устранения в нем кислородсодержащих примесей.

Розроблено методики визначення вологості етанолу, метанолу та ізопропанолу з застосуванням спеціальної діелькометричної комірки. Проведено порівняльний аналіз метрологічних характеристик титриметричного (з візуальним детектуванням кінцевої точки титрування) та діелькометричного методів визначення вологості цих спиртів. Показано, що комбінація обох методів дозволяє з високою надійністю аналізувати дуже сухі та дуже вологі спирти. Ці методики можна застосовувати у процесі екстракційно-діелькометричного або екстракційно-титриметричного визначення води у функціональних матеріалах.

Розглянуто сучасні фізико-хімічні й ензиматичні методи кількісного визначення L-аргініну. Більшість відомих методів визначення L-аргініну мають низку недоліків, основні з яких: низька селективність (хімічні), громіздкість та висока вартість апаратури (фізико-хімічні), недостатня стабільність (операційна та під час зберігання - біосенсори), чутливість до інтерферуючого впливу супутніх речовин. Тому розроблення високоселективних і чутливих методів визначення вмісту L-аргініну, зокрема ензиматичних, з метою покращання системи моніторингу його рівня в медичній діагностиці та харчовій промисловості є актуальною проблемою. Наведено результати досліджень щодо створення й апробації ефективних ензиматичних, зокрема, біосенсорних методів аналізу L-аргініну з використанням аргінази та печінки людини, виділеної з клітин рекомбінантних дріжджів Hansenula рolymorpha NCYC-495 pGAP1-HsARG1 (leu-2car1 Sc:LEU2). Аргіназа (КФ 3.5.3.1; L-аргінін-амідиногідролаза) відіграє вирішальну роль у гідролітичному розщепленні L-аргініну до L-орнітину та сечовини. Результати апробації створених на основі аргінази і амперометричних і потенціометричного біосенсорів, а також ензиматичних методів зі спектрофотометричною та флуоресцентною детекцією продукту свідчать про їх ефективність для експрес-аналізу вмісту L-аргініну у фармацевтичних препаратах. Розроблені методи можуть бути перспективними для визначення L-аргініну в харчових продуктах (соках і винах), а також у сироватці крові для діагностики та контролю під час лікування деяких видів онкологічних захворювань. Висока селективність і простота запропонованих методів нададуть змогу суттєво полегшити процедуру аналізу та замінити використовувані на цей час низькоселективні хімічні та дорогі хроматографічні методи.

L-карнітин, вітаміноподібна речовина, яка виконує головну роль у транспорті довголанцюгових жирних кислот в організмі людини, широко використовується як добавка до спортивного харчування (БАД). Беручи до уваги зростаючий попит на БАДи, необхідно розробити швидкі і точні методи для контролю наявності та кількості діючих речовин у добавках. Біосенсорні методи визначення різноманітних речовин набувають усе більшого застосування як альтернатива класичним. Розроблено потенціометричний біосенсор на основі іммобілізованої бутирилхолінестерази для кількісного визначення L-карнітину шляхом інгібіторного аналізу. Підібрано оптимальні умови визначення L-карнітину в реальних зразках.

Індекс рубрикатора НБУВ: Е621.158.216*734.2 + Г451

Рубрики:

Якісний органічний аналіз

Шифр НБУВ: Ж21341/а Пошук видання у каталогах НБУВ 

Розроблено мультибіосенсорну систему для одночасного визначення концентрацій глюкози, сечовини та креатиніну. Для створення біоселективних елементів використовували глюкозооксидазу, рекомбінантну уреазу та креатиніндеаміназу, кожна з яких була іммобілізована ковалентною зшивкою глутаровим альдегідом з бичачим сироватковим альбуміном на поверхні pH-чутливих польових транзисторів. В межах розробки було перевірено можливість одночасної роботи усіх біоселективних елементів у складі мультибіосенсорної системи. Лінійний діапазон для визначення сечовини знаходився в межах від 0,5 до 10 мМ, для креатиніну - від 0,08 до 2 мМ, для глюкози - від 0,08 до 1 мМ, що є цілком достатньо для одночасного визначення вищевказаних метаболітів у сироватці крові хворих на ниркову недостатність за умов єдиного розведення проби. Також було перевірено наявність перехресного впливу субстратів на величину відгуку для окремих біоселекативних елементів, та доведено можливість їх одночасної роботи. Показано, що мультибіосенсорна система характеризується доброю відтворюваністю відгуків за безперервної роботи впродовж одного робочого дня. Розроблену систему було використано для аналізу глюкози, сечовини та креатиніну в сироватці крові хворих на ниркову недостатність. Одержані результати підтверджують діагноз хворих на ниркову недостатність і доводять перспективність даної розробки для використання в медичній діагностиці.

Представлено результати розробки способу підготовки зразків м'язових та паренхіматозних тканин для проведення подальшого дослідження на вміст залишкових кількостей триметоприму за допомогою методу імуноферментного аналізу тест-наборами Trimethoprim фірми Kwinbon Biotechnology (Китай), призначеного для аналізу іншої цільової матриці, а саме - меду. Представлено результати порівняння методик підготовки зразків із застосуванням різних способів екстрагування аналіту з тканин, з установленим відсотком витягу. Запропоновано найбільш ефективні умови проведення екстрагування ацетонітрилом з використанням ультразвукової інтенсифікації, подальшим концентруванням аналіту шляхом висушування, відновлення сухого залишку та знежирення. Такий підхід надає змогу визначити залишки триметоприму в тканинах птиці на рівні 5 - 10 мкг/кг з абсолютним витягом майже 75 %. Згідно з Рішенням Європейської Комісії 2002/657/ЕС, проведено валідацію запропонованої методики з урахуванням максимально допустимих рівнів (МДР) триметоприму в тканинах продуктивних тварин. Придатність методики підтверджено на основі встановлення основних валідаційних параметрів для скринінг-методів (технічного порогу та фактору відсікання) з використанням контрольних (чистих) та навантажених стандартним розчином триметоприму на рівні 1/2 МДР зразків м'язових та паренхіматозних тканин курчат-бройлерів за критерієм "додано-одержано". Основними перевагами розробленої методики є простота виконання, експресність та економічна ефективність. Перевірку достовірності результатів, одержаних за допомогою розробленої методики, проведено з використанням підтверджуючого УЕРХ-МС/МС методу. Наведено результати порівняльного дослідження чистих зразків м'язових та паренхіматозних тканин курчат-бройлерів та навантажених на рівні 1/2 МДР стандартним розчином триметоприму. Розроблену скринінг-методика імуноферментного аналізу рекомендовано для визначення залишкових кількостей триметоприму у зразках тканин та може бути використана для рутинних лабораторних досліджень, а також для вивчення періодів виведення залишків триметоприму з тканин продуктивних тварин після застосування ветеринарних лікарських засобів.

Присвячено конструюванню дріжджових штамів – надпродуцентів L- і D-лактат-селективних оксидоредуктаз, очищенню ферментів та розробці на їх основі, у поєднанні із нанорозмірними матеріалами, нових спектрофотометричних та біосенсорних методів визначення вмісту L- та D-лактату, а також біореакторів для ензиматичного отримання чистих енантіомерів молочної кислоти. За допомогою молекулярно-генетичних підходів сконструйовано рекомбінантні штами дріжджів Ogataea polymorрha: "tr1" – надпродуцент L-лактат: ферицитохром с-оксидоредуктази (флавоцитохрому b2, ФЦ b2), що характеризується восьмикратним підвищенням питомої активності відповідного ферменту в безклітинних екстрактах. Сконструйовано також рекомбінантний продуцент D-лактат: ферицитохром с-оксидоредуктази (DLDH) O. polymorрha "tr6", питома активність DLDН якого збільшується у шість разів, порівняно з вихідними штамами. Оптимізовано умови синтезу цільових ферментів для обох рекомбінантних штамів дріжджів. Уперше розроблено новий метод очищення ФЦ b2 із екстрактів клітин штаму дріжджів O. polymorрha "tr1" афінною хроматографією на амінопропілсилохромі, модифікованому цитохромом с в ролі ліганда та отримано препарати фермента із питомою активністю 10 Од.·мг-1. Опрацьовано схему очищення мембранного фермента DLDН із клітин штаму дріжджів O. polymorрha "tr6" та отримано очищений препарат із питомою активністю 1,1 Од.·мг-1. Для обох ферментних препаратів проведено фізико-хімічну та ензимологічну характеристику. Доведено можливість використання продуцентів L- та D-лактат-специфічних оксидоредуктаз для продукції чистого D-енантіомера із рацемату молочної кислоти та усунення D-лактату в модельних сумішах. Уперше розроблено новий ензиматично-фотометричний метод кількісного аналізу L-лактату за використання рекомбінантного ФЦ b2 та "Берлінської блакиті". Опрацьовано спосіб реутилізації фермента для визначення вмісту L-лактату за використання ФЦ b2, іммобілізованого на магнітних мікрочастинках. Розроблено новий фотометричний метод кількісного аналізу D-лактату на основі використання клітин та субклітинних фракцій O. polymorрha "tr6" та утворення формазану як кінцевого кольорового продукту. Синтезовано носії для іммобілізації ферментів на основі наночастинок золота. Розроблено новий метод формування золотих наночастинок на поверхні робочого планарного електроду in situ. За використання сканувальної електронної мікроскопії, рентгеноспектрального аналізу, атомно-силової мікроскопії та трансмісійної електронної мікроскопії проведено фізико-хімічну і структурну характеристику отриманих наноматеріалів. На основі пермеабілізованих клітин штаму-надпродуцента ФЦ b2 O. polymorрha "tr1" сконструйовано нові мікробні амперометричні біосенсори з поліпшеними біоаналітичними характеристиками. Розроблено новий ензимний безмедіаторний амперометричний біосенсор "третього покоління" на L-лактат на основі очищеного рекомбінантного ФЦ b2 та наночастинок золота. Розроблено та охарактеризовано нові мікробні біосенсори на D-лактат з використанням клітинних уламків, субклітинних фракцій, збагачених мітохондріями, та клітин рекомбінантного штаму O. polymorрha "tr6". Розроблені біоаналітичні підходи на основі рекомбінантних клітин, клітинних уламків та очищених ферментів використано для кількісного аналізу L- та D-лактату в реальних зразках рідин людини, харчових продуктів та фармацевтичних препаратів трансфузійного призначення. Завдяки високій чутливості та селективності, а також надійності та простоті у використанні, опрацьовані ензиматичні та мікробні підходи кількісного аналізу лактату можуть знайти практичне використання в клінічній діагностиці, спортивній медицині та харчових технологіях.