Секнідазол є одним з антипротозойних препаратів з групи 5-нітроімідазолів, для визначення якого широко використовується метод ВЕРХ з різними типами детекції. Мета дослідження - розробити ВЕРХ/УФ-методику кількісного визначення секнідазолу з використанням системи ВЕРХ-аналізатора "MiLiChrome A-02" і провести поетапну валідацію розробленої методики. Специфічність запропонованих хроматографічних умов підтверджено відносно інших препаратів з групи 5-нітроімідазолів (метронідазолу, тінідазолу, орнідазолу і німоразолу). Час утримування для секнідазолу становить 8, 16 хв; 0,01 М розчин хлористоводневої кислоти було запропоновано для приготування розчину порівняння і модельних розчинів під час розробки ВЕРХ/УФ-методики кількісного визначення секнідазолу. Для доказу можливості застосування пропонованої методики у подальшому аналізі було проведено її валідацію у варіантах методу калібрувального графіка і методу стандарту. Такі валідаційні параметри, як стабільність, лінійність/калібрувальна модель, правильність і прецизійність було оцінено за допомогою модельних розчинів. ВЕРХ/УФ-аналіз проводили з використанням рідинного хроматографа високого тиску MiLiChrome A-02 (EcoNova, Росія). Як компоненти рухомої фази використовували елюент A (0,2 М LiClO4 - 0,005 М HClO4) і елюент B (ацетонітрил). Як аналітичну колонку використовували ВЕРХ-мікроколонку розміром <$Esymbol ж~2~times~75> мм з оберненою фазою ProntoSIL 120-5-C18 AQ, 5 мкм (BISCHOFF Analysentechnik und -gerate GmbH, Німеччина). Аналіз проводили за <$E40~symbol Р roman C> і швидкості потоку 100 мкл/хв. Мобільна фаза подавалася в режимі градієнтного елюювання - від 5 до 100 % елюенту B впродовж 40 хв, потім 100 % елюенту B впродовж 3 хв. Детектування проводили за 277 нм. Висновки: розроблено нову методику кількісного визначення секнідазолу за допомогою методу ВЕРХ/УФ. Проведено її валідацію і показано прийнятність для застосування.Газо-рідинна хроматографія широко використовується в судово-токсикологічних дослідженнях, але дані про застосування ГРХ з полум'яно-іонізаційним і мас-спектрометричним детектуванням для визначення секнідазолу в аналітичній токсикології відсутні. Мета дослідження - розробити ГРХ/ПІД- і ГРХ/МС-методики кількісного визначення секнідазолу та провести поетапну валідацію розроблених методик у варіанті методу добавок. Хроматографічні умови було підібрано для визначення секнідазолу за допомогою методу ГРХ у двох варіантах виконання з використанням полум'яно-іонізаційного та мас-спектрометричного детектування з програмованою зміною температури під час аналізу від 70 до <$E250~symbol Р roman C> або <$E320~symbol Р roman C>. Час утримування для секнідазолу становить 8,97 хв і 11,74 хв. Для доказу можливості застосування пропонованих методик у подальшому аналізі було проведено їх валідацію у варіанті методу добавок. Такі валідаційні параметри, як стабільність, лінійність, правильність і прецизійність було оцінено за допомогою модельних розчинів. ГРХ/ПІД-аналіз: HP 6890 Hewlett Packard; HP-1 <$Esymbol ж 0,32> мм <$Etimes~30> м, 0,25 мкм; термостат - <$E70~symbol Р roman C> (3 хв), <$E40~symbol Р roman C>/хв до <$E180~symbol Р roman C> (2 хв), <$E40~symbol Р roman C>/хв до <$E250~symbol Р roman C> (3 хв); інжектор - <$E280~symbol Р roman C>; детектор - <$E280~symbol Р roman C>; об'ємна швидкість газу-носія (гелію) - 1,5 мл/хв; розділення потоку - 1 : 2. ГРХ/МС-аналіз: Agilent 6890N/5973N/7683; HP-5МС <$Esymbol ж 0,25> мм <$Etimes~30> м, 0,25 мкм; DB-17MS <$Esymbol ж 0,25> мм <$Etimes~30> м, 0,15 мкм; колонки підключено послідовно через перемикач Діна; термостат - <$E70~symbol Р roman C> (2 хв), <$E45~symbol Р roman C>/хв до <$E210~symbol Р roman C>, <$E6~symbol Р roman C>/хв до <$E320~symbol Р roman C> (12,56 хв); інтерфейс мас-спектрометра - <$E280~symbol Р roman C>; джерело іонів - <$E230~symbol Р roman C>; квадруполь - <$E150~symbol Р roman C>; електронний удар - 70 еВ; 40 - 750 m/z; інжектор - <$E250~symbol Р roman C>; без розділення потоку; тиск газу-носія (гелію) на вході: 1-а колонка - 26,06 psi, 2-а колонка - 19,30 psi. Висновки: розроблено нові методики кількісного визначення секнідазолу за допомогою методів ГРХ/ПІД і ГРХ/МС. Проведено їх валідацію і показано прийнятність для застосування.

  Повний текст PDF - 668.991 Kb    Зміст випуску     Цитування публікації

  Якщо, ви не знайшли інформацію про автора(ів) публікації, маєте бажання виправити або відобразити більш докладну інформацію про науковців України запрошуємо заповнити "Анкету науковця"