Контроль стадий получения гидразидов и карботиоамидов, исходных при синтезе солей 1,2,4-триазол-3-ил-тиоацетатных кислот, на исследовательском и производственном этапе является важной задачей. Большое значение имеет исследование адсорбции, распределения, метаболизма и экскреции данных веществ. Наиболее универсальным и селективным методом, применяемым в этих случаях, является ВЭЖХ-МС. Цель исследования - определение оптимальних условий масс-спектрометрического детектирования с ионизацией в электроспрее (ВЭЖХ-МС) изоникотиногидразида, фуран-2-карбогидразида, 2-морфолиноацетогидразида, 2-метоксибензогидразида, 2-изоникотиноил-N-(2-метоксифенил) гидразин-1-карбатиоамида, 2-(фуран-2-карбонил)-N-фенилгидразин-1-карбатиоамида, 2-(2-морфолиноацетил)-N-фенилгидразин-1-карбатиоамида, N-метил-2-(2-морфолиноацетил)гидразин-1-карбатиоамида, 2-(2-метоксибензоил)гидразин-1-карбатиоамида, веществ-предшественников в синтезе солей 1,2,4-триазолуксусних кислот, потенциальных лекарственных веществ, по 8-ми схемам синтеза с помощью "одного факторного эксперимента по 3 факторам и уравнений полиномиальной регрессии. Работа была выполнена с использованием техники прямого ввода образца в источник ионов на жидкостном хроматографе Agilent 1260 Infinity HPLC Systemc одноквадрупольным масс-спектрометром Agilent 6120. На основании нахождения максимумов рассчитанных функций полиномиальной регрессии получены оптимальные условия масс-спектрометрического детектирования для ВЭЖХ-ЭСИ-МС ряда гидразидов и карботиоамидов. Предложены уравнения полиномиальной регрессии для соответствующих гидразида и карбатиоамидов. Уравнения показывают зависимость интенсивности сигнала масс-детектора от 3-х важных факторов: температуры газа-осушителя, напряжения на фрагментаторе, давления на небулайзере. Выбор оптимальных условий масс-спектрометрического детектирования позволяет максимально увеличить сигнал на детекторе и, таким образом, увеличить чувствительность и избирательность определений. Это дает возможность частично отделить сигнал исследуемых веществ от сигнала примесей, потому что такие условия являются специфичными.

  Повний текст PDF - 637.516 Kb    Зміст випуску     Цитування публікації

  Якщо, ви не знайшли інформацію про автора(ів) публікації, маєте бажання виправити або відобразити більш докладну інформацію про науковців України запрошуємо заповнити "Анкету науковця"