Цель работы - валидация методики высокоэффективной жидкостной хроматографии по определению бензиламина, изоникотиновой кислоты, бензиламида изоникотиновой кислоты и неидентифицированных примесей в субстанции энисамиума йодида. Использовали жидкостный хроматограф Agilent 1200, оснащенный дегазатором, четырехканальным насосом, автоматическим вводом пробы, термостатом хроматографической колонки и диодноматричным детектором; а также хроматографическую колонку Zorbax Eclipse XDB-C18 размером <$E 150,0~times~4,6> мм, заполненную октадецилсилильным сорбентом, с размером частиц 5 мкм. Подвижная фаза представляла собой смесь буферного раствора рН 2,5, который содержал натрия октан-1-сульфоната в количестве 0,1 %: вода: ацетонитрил (30:44:26 об./об./об.). Использовали первичные стандартные образцы ПАО "Фармак" : энисамиума йодид (с. 07-16) и бензиламид изоникотиновой кислоты (с. 10413). Другие материалы сравнения и реактивы имели достаточную степень чистоты (ф. "Sigma-Aldrich"). Установлены лимиты детектирования и лимиты количественного определения идентифицированных и неидентифицированных примесей. Подтверждены такие валидационные характеристики, как специфичность, правильность, прецизионность, диапазон применения, робастность, внутрилабораторная прецизионность. Подтверждена линейность в диапазоне 0,01 - 0,06 % для каждой примеси (при максимально допустимом содержании каждой примеси 0,05 %). Коэффициент корреляции линейной зависимости сигнала от концентрации (r) между введенными и найденными значениями для каждой из определяемых примесей составляет более 0,990, а относительные доверительные интервалы (<$E DELTA z>) находятся на уровне не более 5,0 %. Подтверждена стабильность испытуемого раствора, раствора сравнения и раствора для проверки пригодности хроматографической системы при их хранении при комнатной температуре на протяжении 48 часов. Выводы: экспериментально доказано, что описанная методика может быть использована для контроля качества субстанции энисамиума йодида.

  Повний текст PDF - 1.349 Mb    Зміст випуску     Цитування публікації

  Якщо, ви не знайшли інформацію про автора(ів) публікації, маєте бажання виправити або відобразити більш докладну інформацію про науковців України запрошуємо заповнити "Анкету науковця"