Цель работы - разработка нового высокочувствительного и селективного способа определения пиперидиний 2-((5-(фуран-2-ил)-4-фенил-4H-1,2,4-триазол-3-ил)тио) ацетата в качестве активного фармацевтического ингредиента в 1 % растворе для инъекций на основе высокоэффективной жидкостной хроматографии с диодно-матричной детекцией. Жидкостно-хроматографическая система Agilent 1260 Infinity (дегазатор, бинарный насос, автоматический дозатор, термостата колонки, диодно-матричный детектор). Одноквадрупольный масс-спектрометр Agilent 6120 с ионизацией электрораспылением (ЭСИ). Программное обеспечение Open LAB CDS Software. Колонка Zorbax SB-С18; 30 мм - 4,6 мм; 1,8 мкм. Инжектируемый объем составил 2 мкл. Изократический режим. Подвижная фаза вода/ацетонитрил (70:30) с 0,1 % метановой кислоты. Стандартные образцы пиперидиний 2-((5-(фуран-2-ил)-4-фенил-4H-1,2,4-триазол-3-ил)тио) ацетат, фуран-2-карбогидразид, 2-(фуран-2-карбонил)-N-фенилгидразина-1-карботиоамид, 5-(фуран-2-ил)-4-фенил-2,4-дигидро-3Н-1,2,4-триазол-3-тион. Построены графики зависимости коэффициента емкости от концентрации ацетонитрила в подвижной фазе для потенциальных примесей и АФИ на диодно-матричном детекторе. Предложены оптимальные условия хроматографического разделения для примесей и АФИ. Представлены УФ-спектры АФИ и примесей. Определена чистота пика АФИ с помощью масс-спектрометрического детектора. Разработана методика количественного определения АФИ в 1 % растворе для инъекций. Спрогнозирована общая погрешность пробоподготовки. Методика валидирована в соответствии с Европейской и Государственной Фармакопеей Украины. Способ применен на реальных образцах растворов для инъекций. Выводы: изучены условия хроматографического разделения примесей и пиперидиний 2-((5-(фуран-2-ил)-4-фенил-4H-1,2,4-триазол-3-ил)тио) ацетата. Разработан способ определения пиперидиний 2-((5-(фуран-2-ил)-4-фенил-4H-1,2,4-триазол-3-ил) тио) ацетата в 1 % растворе для инъекций. Результаты валидации методики показывают, что она специфична и соответствует требованиям линейности, правильности и воспроизводимости.

  Повний текст PDF - 807.622 Kb    Зміст випуску     Цитування публікації

  Якщо, ви не знайшли інформацію про автора(ів) публікації, маєте бажання виправити або відобразити більш докладну інформацію про науковців України запрошуємо заповнити "Анкету науковця"