Із застосуванням розробленої методики прецизійного синхронного термічного аналізу та залученням фазового рентгеноструктурного аналізу вивчено фазові та структурні перетворення під час нагрівання порошку наноквазікристалічного сплаву <$E roman {Al sub 94 Fe sub 3 Cr sub 3}>, одержаного за допомогою методу розпилення розплаву водою високого тиску (P = 10 МПа). Встановлено особливості та визначено температурні інтервали фізико-хімічних процесів, які відбуваються зі зміною маси та супроводжуються відповідними тепловими ефектами. За одержаними даними еволюція структури супроводжується дегідратацією гідрооксиду алюмінію, присутнього на поверхні порошкових часток і порах у вигляді нанорозмірного шару рентгеноаморфного гідраргілліту <$E roman {Al sub 2 O} sub 3~cdot~n roman {H sub 2 O}>. Нагрівання квазікристалічного порошку супроводжується реорганізацією дислокацій і рекристалізацією твердого розчину <$E alpha>-Al, а також перетворенням наноквазікристалічних частинок i-фази на звичайні кристалічні сполуки: метастабільний інтерметалід <$E roman {Al sub 6 Fe}> і стабільні <$E theta>-фази: <$E roman {Al sub 13 Cr sub 2}> і <$E roman {Al sub 13 Fe sub 4}>.