Рассмотрены структура и физико-механические свойства поликристалллических образцов, полученных при высоких давлениях и температурах из алмазных порошков с размером частиц менее 1 мкм. Показано, что введение карбида вольфрама в исходный порошок, а также проведение вакуумной обработки порошков, которая заключалась в десорбции газов с поверхности частиц и герметизации рабочего объема способом пайки, улучшает спекание.

Вивчено вплив хіміко-термічної обробки алмазних мікропорошків, яка спрямована на зменшення кількості гострих виступів, кромок на поверхні алмазних частинок, на спікання алмазних полікристалів під дією високого тиску. Така обробка спричинює ріст насипної щільності порошку, збільшення усадки та зменшення кількості частинок, зруйнованих під дією високого тиску за кімнатної температури, а також прискорює ущільнення при подальшій дії високої температури.

Представлены экспериментальные данные по кинетике миграции никеля, кобальта и его сплавов при спекании алмазных порошков методом пропитки в условиях высоких давлений и температур. Показано, что миграция жидкой фазы происходит по закону Дарси. В присутствии жидкости, смачивающей алмаз, время установления постоянного значения коэффициента проницаемости на два порядка меньше по сравнению со спеканием чистого порошка. Температурные зависимости коэффициента пропитки описываются уравнением Аррениуса. Приведено уравнение для коэффициента пропитки расплавов, полученное из уравнения Эйнштейна для вязкости бинарных растворов малой концентрации, которое хорошо описывает экспериментальные температурные зависимости для Co - WC и Co - Ti.

Предложен способ и проведена оценка изменения давления за счет температурного расширения и усадки деталей аппарата высокого давления при спекании алмазно-твердосплавных пластин. Установлена связь между величиной отклонения создаваемого давления и точностью изготовления деталей. При существующей технологии указанная величина составляет порядка 2,5 ГПа, при этом наибольшее влияние на нее оказывает точность изготовления соcтавного контейнера.

Исследованы плотность, прочность и структура композиционного материала, полученного при пропитке прессовки алмазного микропорошка кремнием и его взаимодействии с алмазом в условиях высоких давления и температуры. Установлено, что при добавке в состав пропитывающего слоя нанопорошков алмаза возрастает выход образцов, отвечающих требованиям технических условий, и увеличивается среднее значение предела прочности композиционного материала при испытании на сжатие с 1,7 до 2,2 ГПа. Это происходит за счет увеличения дисперсности карбида кремния, образованного при взаимодействии кремния с алмазными частицами, и уменьшения количества несвязанного кремния в композите.

Исходя из количества газов, десорбируемых с поверхности частиц алмазных порошков при нагреве в вакууме до температуры 1000 °C, произведено вычисление на компьютере предельного значения плотности спекаемых алмазных порошков и величины создаваемого газами противодавления в зависимости от количества десорбируемых газов, размера спекаемых частиц, давления и температуры. Расчеты хорошо согласуются с экспериментальными результатами спекания алмазных порошков при температуре 1600 °C и начальном давлении 8 ГПа.

При давлении 8 ГПа и температурах 1150 - 1600 °C изучен процесс формирования поликристаллов из нанометричных алмазных порошков, синтезированных путем детонации из взрывчатых веществ. Показано, что химическое модифицирование поверхности частиц нанопорошка в сочетании с термообработкой в вакууме при подготовке к спеканию приводят к увеличению прочности и твердости полученных поликристаллов.

Исследованы кинетика уплотнения и структура поликристаллов, полученных из алмазного порошка с размером частиц 28 - 40 мкм при давлении 8 ГПа и температуре 1550 °С. Выделено два этапа в процессе усадки: на первом происходит значительное уменьшение пористости, вызванное взаимным скольжением порошинок, на втором - при незначительном увеличении плотности осуществляется пластическая деформация алмазных частиц, их взаимное идентирование и генерация дислокаций высокой плотности и пересекающихся тонких двойников высокой концентрации.

Методами ИК-спектроскопии, масс-спектрального анализа и дифракции рентгеновских лучей исследованы нанодисперсные алмазные порошки, прошедшие термическую, химическую, вакуумную обработку, и их несгораемые остатки. Установлено, что основными примесями на поверхности наночастиц являются функциональные группы, в состав которых входят бор, азот, кремний, водород и кислород. Обработка порошков плавиковой кислотой уменьшает количество соединений, содержащих азот и кремний. Термическая обработка в среде инертного газа практически полностью удаляет карбонильные группы, нагрев в вакууме - гидроксильные группы. Почти неизменным при указанных обработках остается количество связей бор - углерод.

Індекс рубрикатора НБУВ: Л463.8

Рубрики:

Синтетичний алмаз

Шифр НБУВ: Ж14159 Пошук видання у каталогах НБУВ 

Обобщены результаты синтеза и исследования структуры порошка твердого раствора углерода в карбиде кремния. Рассмотрены аспекты формирования под высоким давлением керамики на основе SiC - C. Установлена роль растворенного в решетке SiC углерода в процессе формирования нового сверхтвердого материала.

Індекс рубрикатора НБУВ: Л463.8

Рубрики:

Синтетичний алмаз

Шифр НБУВ: Ж14159 Пошук видання у каталогах НБУВ 

Рассмотрены работы, посвященные получению поликристаллических материалов при воздействии на нанодисперсные алмазные порошки высоких давлений и температур, а также получению, изучению структуры, состава и свойств указанных порошков. Проанализированы причины ухудшения процесса спекания алмазных наночастиц. Обсуждены перспективные способы формирования наноструктуры в поликристаллических материалах на основе алмаза.

Рассмотрены физико-механические свойства и структура поликристаллов, спеченных из алмазных нанопорошков детонационного и статического синтеза в условиях высоких давления и температуры. Показано, что химическое модифицирование исходного нанопорошка в сочетании с термообработкой в вакууме и герметизацией рабочего объема способствует уменьшению степени графитизации алмаза во время спекания, что приводит, в свою очередь, к увеличению прочности и твердости полученных поликристаллов.

Представлены результаты исследования процессов консолидации и структурообразования при спекании под действием высоких давлений и температур алмазных нанопорошков статического синтеза, подготовленных путем десорбции газов с их поверхности и герметизации рабочего объема в условиях вакуума. Обнаружена пластическая фрагментация исходных частиц. Определены твердость и трещиностойкость полученных алмазных поликристаллов, из которых изготовлены резцы и проведено испытание их при микроточении деталей из полистирола и алюминия.

Изучена температурная зависимость и кинетика уплотнения нанопорошка алмаза детонационного синтеза, предварительно дегазированного в вакууме, в стальном аппарате высокого давления. Показано, что сплошные физические границы возникают при контакте частиц по одноименным плоскостям, диффузионые процессы в исследованных термобарических условиях целиком подавлены. Дегазация порошка позволяет снизить температуру спекания в полтора раза без снижения степени уплотнения.

Изучена зависимость плотности, пористости и твердости алмазных поликристаллов, спеченных при высоких давлениях и температурах из алмазных порошков различной зернистости, от длительности и температуры спекания. На основе полученных зависимостей высказана гипотеза о противодействии капиллярных сил уплотнению алмазных частиц за счет внешнего воздействия. Показано, что дегазация алмазного нанопорошка статического синтеза увеличивает твердость спеченных из него поликристаллов в два раза.

Представлены результаты краткого обобщения известных сведений о структурном состоянии ультрадисперсного алмаза детонационного синтеза и механизмах его формирования. Рассмотрены данные собственных электронно-микроскопических исследований ультрадисперсного алмаза, на основании которых выявлены структурные "метки" (такие как кристаллогеометрия и размеры независимых частиц, характер их организации и консолидации в хлопьевидных агрегатах и др.), являющиеся диагностическими признаками его образования из графита по мартенситному механизму. Предложен возможный механизм формирования графита как первичной фазы в условиях детонационного синтеза ультрадисперсного алмаза.

Показано, что при спекании алмазных порошков не наблюдается суммирования давления Лапласа и внешнего давления, действующего на систему. Моделирование формы пор показало, что возможны случаи, когда капиллярные силы направлены против внешних сил. Предложено уравнение, описывающее предельное уплотнение системы алмазных частиц в этом случае. Экспериментальные значения плотности алмазных поликристаллов, спеченных из алмазных порошков различной дисперсности, в пределах погрешности измерений хорошо описываются этим уравнением. Для улучшения спекания необходимы добавки, образующие с углеродом химические соединения и связывающие алмазные наночастицы при спекании.

Представлены зависимости уплотнения алмазных порошков различной дисперсности и генезиса от давления в стальной пресс-форме и в аппарате высокого давления. Приведено изменение морфологических характеристик данных порошков вследствие термической обработки в водороде, а также в результате воздействия высокого давления при комнатной температуре. Установлено, что на начальном этапе уплотнения с увеличением среднего размера зерен исходного алмазного порошка повышается предельно достижимая плотность компактов. Значительное уплотнение происходит при давлении до 0,41 ГПа. Достигнутое значение плотности мало изменяется с увеличением давления до 8 ГПа. Повышение давления вызывает дробление частиц. При этом средний размер частиц порошка уменьшается, а его удельная поверхность увеличивается.