Охарактеризовано вплив органічних модифікаторів на міцелярні властивості гібридних елюентів на базі додецилсульфату натрію. Встановлено придатність методу міцелярної рідинної хроматографії для одночасного поділу гідрофільних і гідрофобних флавоноїдів в ізократичному режимі елюювання, що становить практичний інтерес для контролю компонентів рослинної сировини в лікарських препаратах. Розроблено та валідовано методики кількісного визначення деяких флавоноїдів у квітах ромашки лікарської, корені солодки та препаратах на його базі. Запропоновано методики, які дозволяють скоротити час аналізу та характеризуються меншими витратами токсичних органічних розчинників для приготування рухомих фаз.

  Скачати повний текст

Досліджено вплив природи металу, будови ліганду та параметрів хроматографічної колонки на хроматографічні характеристики диметил-, діетил-, дибутил-, діізопропіл-, діізобутилдитіокарбаматів Zn(II), Cd(II), Cu(II), Ni(II), Pd(II), Co(II), Hg(II). Встановлено, що процеси адсорбції хелатів поверхнею діатомітового носія та нерухомої фази визначають симетрію піків, відтворюваність часів утримання, величини межі виявлення, а також ефективність колонки щодо розглянутих діалкілдитіокарбаматів. Визначено, що для діізобутил- і діетилдитіокарбаматів Ni, Pd, Co, Cu вплив адсорбції на хроматографічні характеристики є мінімальним. Оптимізовано параметри набивної та капілярної колонок, а також умови проведення хроматографічного експерименту. Розроблено методики екстракційно-газохроматографічного визначення Ni, Pd, Cu, Co та Zn у вигляді діетил- іа діізобутилдитіокарбаматів у промислових (сплавах) і природних (біологічних матеріалах, водах) об'єктах.

  Скачати повний текст

Розроблено методи синтезу та досліджено властивості комплексотвірних хімічно модифікованих кремнеземних адсорбентів, одержаних завдяки використанню для іммобілізації органічних лігандів фенольного типу одностадійної реакції Манніха. З використанням реакції амінометилювання на кремнеземних носіях різної природи (силікагелів, силохрому) здійснено закріплення 8-оксихіноліну, 4-(2-піридилазо)резорцину, 1-(2-піридилазо)-2-нафтолу (ПАН). Установлено, що оптимальні мольні співвідношення реагент : аміновмісний органослан : альдегід становлять відповідно 1 : 1 : 2 за закріплення оксину та поверхнево-активної речовини та 1 : 2 : 4 у разі іммобілізації ПАН. З використанням методів інфрачервоної та ультрафіолетової спектроскопії визначено якісний і кількісний склад закріплених на поверхні кремнеземних матриць функціональних груп. Досліджено адсорбційні характеристики та кінетичні властивості одержаних адсорбентів щодо іонів токсичних металів за статичних і динамічних умов. За методами ЕПР і електронної спектроскопії досліджено будову комплексів міді з функціональними групами реагентів, закріплених на поверхні кремнезему. Показано можливість сорбційно-рентгенофлуоресцентного визначення мікрокількостей металів у водних розчинах з передконцентруванням іонів на кремнеземах з ковалентно закріпленими реагентами.

  Скачати повний текст

Розвинуто теоретичні засади створення хімічно модифікованих мікрогетерогенних реакційних середовищ. Досліджено властивості організаційних середовищ, що створюються на основі найбільш поширеної аніонної поверхнево-активної речовини (ПАР) - додецилсульфату натрію. Створено засади кількісного опису хімічної модифікації міцелярних розчинів додецилсульфату натрію. Наведено дані про характеристики міцелоутворення в модифікованих розчинах, одержано рівняння, що описують вплив речовин-модифікаторів на ці характеристики. Виявлено нові ефекти хімічної модифікації міцелярних розчинів аніонної ПАР за присутності двозарядних протиіонів та їх комплексів з нейтральними лігандами. Уперше установлено зв'язок між оптимальним складовним міцелярного елюенту та закономірностями зміни його міцелярних характеристик (критичної концентрації міцелоутворення, ступеня зв'язування протиіонів, коефіцієнта розподілу модифікатора між водним розчином та міцелярною псевдофазою) у разі змінювання концентрації ПАР та модифікатора. Створено нову змістовну модель хроматографічного утримування в міцелярній рідинній хроматографії (МРХ), яка враховує взаємовплив компонентів міцелярного елюенту (ПАР і модифікатора) та більш адекватно відтворює експериментальні дані, ніж відомі в МРХ моделі. Розроблено нову методику розділення п'яти цитостатичних антибіотиків ряду рубоміцина за методом МРХ. Уперше для модифікації міцелярних елюентів на основі додецилсульфату натрію застосовано спирти-модифікатори - 2-бутанол, ізобутанол, ізопентанол. Показано переваги застосування спиртів ряду бутанола та пентанола для створення міцелярних елюентів з метою розділення гідрофобних речовин.

  Скачати повний текст

Досліджено специфіку стаціонарної фази в міцелярній рідинній хромаграфії (МРХ)і гібридних міцелярних елюентів. Показано, що в МРХ характер модифікації поверхні станціонарної фази С18 компонентами міцелярного елюенту та властивості поверхні змінюються за температури вище точки фазового переходу прищепленого шару октадецильних радикалів. Охарактеризовано механізми модифікації та полярність модифікованої поверхні стаціонарної фази. Показано, що хлорпохідні оцтової кислоти більш ефективно модифікують властивості міцелярних елюентів, ніж аліфатичні спирти та кислоти з близькими характеристиками гідрофобності. Розроблено, досліджено, оптимізовано й апробовано методику розділення та кількісного визначення 14-ти консервантів і споріднених речовин у продуктах харчування за методом МРХ за умов мінімальної пробопідготовки.

  Скачати повний текст

Уперше експериментально одержано скедастичні залежності характеристик утримування в міцелярній рідинній хроматографії (МРХ) і доведено гетероскедастичність фактора утримування. Впроваджено використання статистичних ваг для адекватного моделювання в МРХ. Одержано, обгрунтовано та протестовано нову просту евристичну трипараметричну модель утримування в МРХ. Створено хемометричний підхід, який дозволяє одночасно оптимізувати селективність розділу, тривалість і робастність розділу. Запропоновано нові модифікатори міцелярних елюентів - середньоланцюгові аліфатичні карбонові кислоти. На прикладі розділу 2,4-динітрофенільних похідних амінокислот показано переваги карбонових кислот як модифікаторів міцелярних елюентів у порівнянні з іншими модифікаторами. Кількісно охарактеризовано вплив міцел додецилсульфату натрію на кислотно-основні властивості середньоланцюгових аліфатичних карбонових кислот.

  Скачати повний текст